气相色谱质谱联用仪

    气相色谱质谱联用仪GCMS实验目的 

    1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法； 

    2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。

    气相色谱质谱联用仪GCMS实验原理 

气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分*未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是zui早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。     

    GCMS实验步骤 

    1. 气相色谱－质谱联用仪的开启及调谐 

    (1)检查质谱放空阀门是否关闭；毛细管柱是否接好。 

    (2)打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。 

     (3)依次启动计算机、HP-6890plus气相色谱、HP-5973N质谱的电源。 

    (4)输入正确的密码后进入计算机桌面。 

    (5)左键双击桌面上的“化学工作站”图标，输入“用户名”和“密码”，进入“化学工作站”。 

    (6)左键单击“化学工作站”界面中“view”，再用左键单击其下拉菜单中的“Diagnostics/Vacuum Control”项，进入“Diagnostics/Vacuum Control（诊断与真空控制）”窗口。 

    (7)在Vacuum的下拉菜单中选择pump down开始抽真空；同时分别设定离子源和四极杆的温度为150 和230 。 

    (8)在View的下拉菜单中选择Manual Tune，进入调谐界面。 

    (9)在Tune的下拉菜单中选择Autotune，进入自动调谐状态。自动调谐通过后，在File的下拉菜单中选择Save Tune Values，以Atune.U为文件名，以Custom(*.U) 格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。 

    (10)在Tune的下拉菜单中选择Standard Spectra Tune，进行标准谱图调谐。调谐完成后，在File的下拉菜单中选择Save Tune Values，以Stune.U为文件名，以Custom(*.U) 格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。 

    (11)在View的下拉菜单中选择Instrument Control, 返回仪器控制界面。